Standardi kombëtar për përcaktimin e sulfideve organike në hudhrën e dehidratuar në Kinë

Ky standard është i barabartë me Organizatën Ndërkombëtare për Standardizim (ISO) 5567-1982 "Përcaktimi i sulfideve organike të paqëndrueshme në hudhrën e dehidratuar".

1 Përmbledhje e metodës

Mostra është e njomur në ujë, shtohet etanoli, komponimet e paqëndrueshme të organosulfurit janë distiluar, dhe distilimi në mediumin e acidit nitrik titrohet me metodën e matjes së argjendit, dhe përmbajtja e komponimeve të paqëndrueshme të organosulfurit llogaritet nga konsumi i zgjidhjes së nitratit të argjendit.

2 reagentë

2.1 Acidi nitrik (graviteti specifik 1.42)
2.2 Etanol 95% (v/v)
2.3 Parafina e lëngshme
2.4 Acidi nitrik 10% (v/v)
2.5 hidroksid amoniumi 10% (v/v)
2.6 0.1000mol/L Zgjidhja standarde e nitrateve të argjendit, përgatitja dhe metoda e kalibrimit sipas GB 601-1977 "Metoda e përgatitjes standarde të zgjidhjes së reagentit kimik".
2.7 0.1000mol/L Solucioni standard i thiocyanate amonium, duke peshuar thiocyanate të amonit 8g të tretur në ujë 1L. Referenca e Kalibrimit GB 601-1977 "Metoda e përgatitjes standarde të zgjidhjes së reagentit kimik" në metodën e kalibrimit të thiocyanate natriumi.
2.8 Zgjidhja e treguesit të sulfatit të amoniumit ferri, zgjidhja e ngopur.

3 instrumente

Gjatë analizës, veçanërisht aparati i distilimit duhet të shmanget kontakti me bakër ose produkte gome, aparatet e distilimit janë lidhje qelqi në tokë.
3.1 Aparati i distilimit (shiko diagramin) është një enë me qafë të gjatë 250ml, e aftë të përdoret me një ndalues ​​dhe një bërryl gooseneck, dhe bërrylja gooseneck dhe lidhjet e kondensatorit të tubit të drejtë janë ose xhami sferike ose standarde me skajet e tokës.
3.2 250 ml shishe konike me qafë tokësore, të afta për t'u përdorur në lidhje me një kondensator zbaticë.
3.3 Banjë me ujë të temperaturës konstante, e aftë për të kontrolluar temperaturën në 37 ± 1 ° C.
3.4 Gnel Glass G2 ose G3.
3.5 Pompë vakumi ose pompë uji.
3.6 Gazeta e provës me saktësi pH, e aftë të tregojë në pH = 7 ± 0,1. Njësia e distilimit të squfurit të allikuar.

4 Procedurat analitike

4.1 Parathënia e mostrës
Flokët e hudhrës të dehidratuar u bënë në grimca uniforme dhe më pas u morën në mostra, kokrrizat e hudhrës të dehidratuar dhe pluhurin e hudhrës u morën direkt.
4.2 Madhësia e mostrës
Peshoni rreth 10g mostër, të saktë në 0.01g.
4.3 Përcaktimi
4.3.1 njomja
Vendosni mostrën e peshuar në një enë (3.1) me 100 ml ujë 40 ° C, ndaloni balonën me një ndalues ​​qelqi tokësor, dhe thithni atë në një banjë me ujë të temperaturës konstante (3.3) në një temperaturë prej 37 ± 1 ° C për 2H .
4.3.2 Distilimi
Pasi të shtoni 20ml etanol (2.2) dhe 2ml parafinë të lëngshme (2.3) në balonë (3.1), lidhni shpejt fllënën në aparatin e distilimit (shiko figurën), dhe shtoni 10ml hidroksid amoniumi (2.5) në balon konik ( 3.2) në mënyrë që dalja e poshtme e kondensatorit të zhytet në zgjidhjen e hidroksidit të amoniumit.
Ngrohni balonën (3.1) për të ndaluar distilimin pasi të merrni 60 ml distilim, lani kondensatorin me ujë dhe mblidhni larjet në një enë konike.
Temperatura duhet të rregullohet gjatë distilimit për të shmangur derdhjen e flluskave të gazit dhe për të lejuar që të merret niveli i duhur i distilimit.
4.3.3 Titrimi
Neutralizoni distilimin (A) në balon konik me acid nitrik (2.4) dhe stabilizoni pH në 7 ± 0.1 siç matet me letër të provës me saktësi pH (3.6). Shtoni me saktësi 20.00 ml një zgjidhje standarde të nitrateve të argjendit (2.6) në distilim (A) dhe ngrohni atë në një banjë uji në zbaticë për 1 orë. Distilimi (A) është ftohur në temperaturën e dhomës dhe filtrohet duke pompuar me një gyp xhami, (3.4) një pompë vakumi ose një pompë uji (3.5) dhe precipitat u la me ujë të nxehtë 4 herë dhe filtratin dhe larjet (b ) u mblodhën. Shtoni 5 ml acid nitrik (2.1) dhe disa pika të zgjidhjes së treguesit të sulfatit të amoniumit ferrik (2.8) në zgjidhjen e filtratit dhe larjes (B), titroni me 0.1000 mol/L zgjidhje standarde thiocyanate (2.7) derisa zgjidhja të jetë drita Brown-Red dhe mbajeni atë për 0.5 min.

5 Llogaritja e rezultateve të analizës

5.1 Metoda e llogaritjes
Përmbajtja e komponimeve të paqëndrueshme të organosulfurit në hudhrën e dehidratuar të shprehur si përqindje masive e squfurit të allikuar jepet nga formula e mëposhtme: MCVCX100057.0) 20 (21 × kekëve-= = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = =
Ku: x-Përmbajtja e përqindjes së komponimeve të paqëndrueshme të organosulfurit në hudhrën e dehidratuar, %;
C1 - Përqendrimi i zgjidhjes standarde të nitratit të argjendit (2.6), mol/L;
C2 - Përqendrimi i zgjidhjes standarde të thiocyanate të amoniumit (2.7), mol/L;
V - Vëllimi i zgjidhjes standarde të thiocyanate të amoniumit të konsumuar, ml;
0.057 - gram të squfurit të propiluar të djegur [(CH2CH = CH2) 2S] ekuivalent me 1.00 ml të një zgjidhje standarde të nitrateve të argjendit me C = 1.000 mol/L;
M - Masa e ekzemplarit g. Rezultatet e marra do të shprehen në dy vende dhjetore.
5.2 Saktësia e metodës
Për të njëjtin operator, diferenca midis dy rezultateve të njëpasnjëshme nuk duhet të kalojë 5 përqind të vlerës mesatare të tyre, përndryshe përsëritni përcaktimin.
5.3 Raporti Eksperimental
Merrni si rezultat mesataren aritmetike të dy përcaktimeve.

Shënimi:

Ky standard është propozuar nga Byroja e Ushqimit Jo-Staple të Ministrisë së Tregtisë së Republikës Popullore të Kinës.
Ky standard është përgjegjës për hartimin nga Instituti i Kërkimit të Ushqimit në Pekin.
Hartuesi kryesor i këtij standardi Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, përsëri në Jiuzhen.
Ministria e Tregtisë së Republikës Popullore të Kinës 1988-02-29 miratoi zbatimin 1988-07-01.